查看所有供应商和价格请点击：
| 中文名 | 氯沙坦钾 |
|---|---|
| 英文名 | Losartan potassium |
| 中文别名 |
2-丁基-4-氯-1-([2'-(1H-四唑-5)(1,1''-联苯)-4-基]甲基)-1H-咪唑-5-甲醇单钾盐
科素亚钾盐 氯沙坦钾盐 洛沙坦钾 2-丁基-4-氯-5-(羟甲基)-[[2'-(1H-四氮唑-5-基)联苯-4-基]甲基]咪唑钾 |
| 英文别名 |
MK 954
potassium salt {2-Butyl-5-chloro-3-[2'-(1H-tetrazol-5-yl)-biphenyl-4-ylmethyl]-3H-imidazol-4-yl}-methanol {2-BUTYL-5-CHLORO-3-[2'-(1H-TETRAZOL-5-YL)-BIPHENYL-4-YLMETHYL]-3H-IMIDAZOL-4-YL}-METHANOL POTASSIUM SALT 5-(4'-{[2-butyl-4-chloro-5-(hydroxyméthyl)-1H-imidazol-1-yl]méthyl}biphényl-2-yl)tétrazol-1-ide de potassium Lortaan Losartan potassium 2-BUTYL-4-CHLORO-1-[[2'-(1H-TETRAZOL-5-YL)[1,1'-BIPHENYL]-4-YL]METHYL]-1H-IMIDAZOLE-5-METHANOL MONOPOTASSIUM SALT Losaprex COZAAR Losartan potassium salt EINECS 200-287-4 Losartanpatassium mk-0954 Du Pont 753 Losartan (potassium salt) 1H-imidazole-5-methanol, 2-butyl-4-chloro-1-[[2'-(1H-tetrazol-5-yl)[1,1'-biphenyl]-4-yl]methyl]-, monopotassium salt Losartan Potassium (DuP 753) Potassium 5-(4'-{[2-butyl-4-chloro-5-(hydroxymethyl)-1H-imidazol-1-yl]methyl}biphenyl-2-yl)tetrazol-1-ide LOSARTAN, POTASSIUM SALT Potassium 5-(4'-{[2-butyl-4-chloro-5-(hydroxymethyl)-1H-imidazol-1-yl]methyl}-2-biphenylyl)tetrazol-1-ide Aradois Potassium (2-butyl-4-chloro-1-{[2'-(1H-tetrazol-5-yl)biphenyl-4-yl]methyl}-1H-imidazol-5-yl)methanolate thanolpotassium Potassium (2-butyl-4-chloro-1-{[2'-(1H-tetrazol-5-yl)-4-biphenylyl]methyl}-1H-imidazol-5-yl)methanolate LOSARTAN MONOPOTASSIUM SALT 1H-Imidazole-5-methanol, 2-butyl-4-chloro-1-[[2'-(1H-tetrazol-5-yl)[1,1'-biphenyl]-4-yl]methyl]-, potassium salt (1:1) LOSARTANPOTASSIUM Losartan (potassium) dupont753 MK-95 potassium (2-butyl-4-chloro-1-{[2'-(2H-tetrazol-5-yl)biphenyl-4-yl]methyl}-1H-imidazol-5-yl)methanolate LOSARTAN POTASSIUM, EP STAANDARD LOSARTAN POTASSIUM(SUBJECT TO PATENT FREE) DUP 753 MFCD02092704 |
| 描述 | Losartan potassium是血管紧张素II受体1型 (AT1)拮抗剂,与血管紧张素II与AT1的结合竞争,IC50为20 nM。 |
|---|---|
| 相关类别 | |
| 靶点 |
IC50: 20 nM (angiotensin II) |
| 体外研究 | 氯沙坦与血管紧张素II与AT1受体的结合竞争。抑制50％血管紧张素II结合的浓度(IC50)为20 nM [1]。氯沙坦(40μM)影响ISC,但阻止ANGII对ISC的影响[2]。氯沙坦显着降低Ang II介导的子宫内膜癌细胞的增殖。与单独使用每种药物相比,氯沙坦和抗miR-155的组合具有显着更高的抗增殖作用[3]。 |
| 体内研究 | 与安慰剂治疗的Fbn1C1039G/+动物相比,氯沙坦(0.6g/L,po)处理的Fbn1C1039G/+小鼠显示远端空气口径减少。滴定氯沙坦和普萘洛尔的剂量以达到相当的血液动力学效果。对pSmad2核染色的分析显示氯沙坦拮抗Fbn1C1039G/+小鼠的主动脉壁中的TGF-β信号传导。氯沙坦可以改善肺部的疾病表现,这一事件与改善血液动力学无关[4]。氯沙坦(10 mg/kg,动脉内注射)使血液中的血管紧张素水平增加4到6倍。氯沙坦(10 mg/kg,ip)使血浆肾素水平增加100倍;血浆血管紧张素原水平降低至对照的24％;和血浆醛固酮水平没有变化[5]。 |
| 细胞实验 | MTT测定用于测量细胞增殖和活力。对于测定，将每孔200μL培养基中的5000个细胞接种在96孔板中。在孵育过夜以允许细胞附着后，通过抽吸除去培养基。加入无血清培养基中1mg / mL浓度的MTT，然后在37℃下孵育4小时。除去MTT溶液后，加入100μLDMSO以溶解甲crystals晶体。然后使用酶标仪测量570nm处和600nm处的吸光度作为参考。因此，吸光度的差异与细胞存活的程度有关。 |
| 动物实验 | 雌性Fbn1C1039G / +小鼠与野生型雄性小鼠进行定时交配。在交配后14.5d，怀孕的雌性Fbn1C1039G / +小鼠用口服氯沙坦（饮用水中0.6g / L; n = 10），普萘洛尔（0.5g / L; n = 6）或安慰剂（n = 12）治疗。 。在整个哺乳期和断奶后持续治疗至10个月大。使用上述技术处死小鼠并检查。普萘洛尔用于与氯沙坦进行比较，因为β-肾上腺素能受体阻断是目前虽然有争议的调节标准，用于调节MFS中主动脉根的异常生长。从7周龄开始，野生型和Fbn1C1039G / +小鼠用口服氯沙坦（饮用水中0.6 g / L; n = 5），普萘洛尔（0.5 g / L; n = 7）或安慰剂（n = 10）。小鼠继续口服治疗6个月，然后处死。 |
| 参考文献 |
[1]. Burnier, M. Angiotensin II type 1 receptor blockers. Circulation, 2001. 103(6): p. 904-12. |
| 密度 | 0.986 g/mL at 25 °C(lit.) |
|---|---|
| 沸点 | 134 °C(lit.) |
| 熔点 | −69 °C(lit.) |
| 分子式 | C22H22ClKN6O |
| 分子量 | 461.001 |
| 闪点 | 76 °F |
| 精确质量 | 460.118073 |
| PSA | 89.61000 |
| LogP | 3.89590 |
| 外观性状 | 白色至灰白色结晶粉末 |
| 蒸汽压 | 1.55E-19mmHg at 25°C |
| 折射率 | n20/D 1.387(lit.) |
| 储存条件 | Desiccate at RT |
| 分子结构 | 1、摩尔折射率：无可用的 2、摩尔体积（cm3/mol）：无可用的 3、等张比容（90.2K）：无可用的 4、表面张力（dyne/cm）：无可用的 5、介电常数：无可用的 6、极化率（10-24cm3）：无可用的 7、单一同位素质量：460.118069 Da 8、标称质量：460 Da 9、平均质量：461.001 Da |
| 计算化学 | 1、 疏水参数计算参考值（XlogP）： 2、 氢键供体数量：1 3、 氢键受体数量：6 4、 可旋转化学键数量：8 5、 互变异构体数量：2 6、 拓扑分子极性表面积（TPSA）：77.7 7、 重原子数量：31 8、 表面电荷：0 9、 复杂度：526 10、同位素原子数量：0 11、确定原子立构中心数量：0 12、不确定原子立构中心数量：0 13、确定化学键立构中心数量：0 14、不确定化学键立构中心数量：0 15、共价键单元数量：2 |
| 更多 | 1. 性状：亮黄色固体。 2. 密度（g/mL,20℃）：未确定 3. 相对蒸汽密度（g/mL,空气=1）：未确定 4. 熔点（ºC）：183.5~184.5 5. 沸点（ºC,常压）：未确定 6. 沸点（ºC,KPa）：未确定 7. 折射率：未确定 8. 闪点（ºC）：未确定 9. 比旋光度（º）：未确定 10. 自燃点或引燃温度（ºC）：未确定 11. 蒸气压（Pa,20ºC）：未确定 12. 饱和蒸气压（KPa,20ºC）：未确定 13. 燃烧热（KJ/mol）：未确定 14. 临界温度（ºC）：未确定 15. 临界压力（KPa）：未确定 16. 油水（辛醇/水）分配系数的对数值：未确定 17. 爆炸上限（%,V/V）：未确定 18. 爆炸下限（%,V/V）：未确定 19. 溶解性：未确定 |
|
氯沙坦钾
修改号码：5
模块1. 化学品 产品名称： Losartan Potassium 修改号码： 5 模块2. 危险性概述 GHS分类 物理性危害未分类
健康危害未分类 环境危害未分类 GHS标签元素 图标或危害标志无 信号词无信号词 危险描述无 防范说明无 模块3. 成分/组成信息 单一物质/混和物单一物质 化学名(中文名)：氯沙坦钾 百分比： >98.0%(LC)(T) CAS编码： 124750-99-8 俗名： 2-Butyl-4-chloro-1-[[2'-(1H-tetrazol-5-yl)-1,1'-biphenyl-4- yl]methyl]imidazole-5-methanol Potassium Salt 分子式： C22H22ClKN6O 模块4. 急救措施 吸入： 将受害者移到新鲜空气处，保持呼吸通畅，休息。若感不适请求医/就诊。 皮肤接触： 立即去除/脱掉所有被污染的衣物。用水清洗皮肤/淋浴。 若皮肤刺激或发生皮疹：求医/就诊。 眼睛接触：用水小心清洗几分钟。如果方便，易操作，摘除隐形眼镜。继续清洗。 如果眼睛刺激：求医/就诊。 食入： 若感不适，求医/就诊。漱口。 紧急救助者的防护：救援者需要穿戴个人防护用品，比如橡胶手套和气密性护目镜。 模块5. 消防措施 合适的灭火剂：干粉，泡沫，雾状水，二氧化碳 氯沙坦钾 修改号码：5 模块5. 消防措施 特殊危险性：小心，燃烧或高温下可能分解产生毒烟。 特定方法：从上风处灭火，根据周围环境选择合适的灭火方法。 非相关人员应该撤离至安全地方。 周围一旦着火：如果安全，移去可移动容器。 消防员的特殊防护用具：灭火时，一定要穿戴个人防护用品。 模块6. 泄漏应急处理 个人防护措施，防护用具， 使用个人防护用品。远离溢出物/泄露处并处在上风处。 紧急措施：泄露区应该用安全带等圈起来，控制非相关人员进入。 环保措施：防止进入下水道。 控制和清洗的方法和材料：清扫收集粉尘，封入密闭容器。注意切勿分散。附着物或收集物应该立即根据合适的 法律法规处置。 模块7. 操作处置与储存 处理 技术措施：在通风良好处进行处理。穿戴合适的防护用具。防止粉尘扩散。处理后彻底清洗双手 和脸。 注意事项：如果粉尘或浮质产生，使用局部排气。 操作处置注意事项：避免接触皮肤、眼睛和衣物。 贮存 储存条件：保持容器密闭。存放于凉爽、阴暗处。 远离不相容的材料比如氧化剂存放。 包装材料：依据法律。 模块8. 接触控制和个体防护 工程控制：尽可能安装封闭体系或局部排风系统，操作人员切勿直接接触。同时安装淋浴器和洗 眼器。 个人防护用品 呼吸系统防护：防尘面具。依据当地和政府法规。 手部防护：防护手套。 眼睛防护：安全防护镜。如果情况需要，佩戴面具。 皮肤和身体防护：防护服。如果情况需要，穿戴防护靴。 模块9. 理化特性 固体 外形（20°C）： 外观： 晶体-粉末 颜色： 白色-极淡的黄色 气味：无资料 pH:无数据资料 熔点：无资料 沸点/沸程无资料 闪点：无资料 爆炸特性 爆炸下限：无资料 爆炸上限：无资料 密度：无资料 溶解度： [水]无资料 [其他溶剂]无资料 氯沙坦钾 修改号码：5 模块10. 稳定性和反应性 化学稳定性：一般情况下稳定。 危险反应的可能性：未报道特殊反应性。 须避免接触的物质氧化剂 危险的分解产物: 一氧化碳, 二氧化碳, 氮氧化物 (NOx), 氯化氢 模块11. 毒理学信息 急性毒性： orl-rat LDLo:2 g/kg ipr-rat LDLo:200 mg/kg 对皮肤腐蚀或刺激：无资料 对眼睛严重损害或刺激：无资料 生殖细胞变异原性：无资料 致癌性： IARC =无资料 NTP =无资料 生殖毒性：无资料 RTECS 号码: NI6755100 模块12. 生态学信息 生态毒性： 鱼类：无资料 甲壳类：无资料 藻类：无资料 残留性 / 降解性：无资料 潜在生物累积 （BCF):无资料 土壤中移动性 log水分配系数：无资料 土壤吸收系数 （Koc）：无资料 亨利定律无资料 constant(PaM3/mol): 模块13. 废弃处置 如果可能，回收处理。请咨询当地管理部门。建议在可燃溶剂中溶解混合，在装有后燃和洗涤装置的化学焚烧炉中 焚烧。废弃处置时请遵守国家、地区和当地的所有法规。 模块14. 运输信息 联合国分类：与联合国分类标准不一致 UN编号：未列明 模块15. 法规信息 《危险化学品安全管理条例》（2002年1月26日国务院发布，2011年2月16日修订）: 针对危险化学品的安全使用、 生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应的规定。 氯沙坦钾 修改号码：5 模块16 - 其他信息 N/A |
|
毒理学数据: 1、 急性毒性: 大鼠经口LDL0:2mg/kg;大鼠腹膜腔LDL0:200mg/kg;小鼠经口LDL0:1mg/kg;大鼠腹膜腔LDL0:400mg/kg；狗经口LD:>320mg/kg; 2、 其他多剂量毒性:大鼠经口TDLo:16695 mg/kg/53W-I;狗经口TDLo:2450 mg/kg/14W-I; 3、 生殖毒性:受孕15-21天的大鼠经口TDLo:763mg/kgSEX/DURATION;受孕15-21天的大鼠经口TDLo:2943mg/kgSEX/DURATION;受孕0-19天的大鼠经口TDLo:9265mg/kgSEX/DURATION;
CHEMICAL IDENTIFICATION
HEALTH HAZARD DATAACUTE TOXICITY DATA
|
| 个人防护装备 | Eyeshields;Gloves;type N95 (US);type P1 (EN143) respirator filter |
|---|---|
| 危害码 (欧洲) | Xi: Irritant; |
| 风险声明 (欧洲) | R36/37/38 |
| 安全声明 (欧洲) | 26-36/37/39 |
| 危险品运输编码 | NONH for all modes of transport |
| RTECS号 | NI6755100 |
| 海关编码 | 2933290090 |
| 上游产品 10 | |
|---|---|
| 下游产品 4 | |
1. 戊脒盐酸盐的制备
在反应瓶中加入戊腈30g(0.361mol)和无水甲醇12g(0.375mol),搅拌溶解,在冰盐浴冷却下,通入干燥的HCl气体至增加质量18g,加盖瓶塞,侧瓶颈接无水CaCl2干燥管,放置5天,得白色结晶亚氨酯.将亚氨酯用无水甲醇溶解,加入用氨饱和的无水甲醇溶液(NH4浓度不低于9%),室温搅拌6h.抽滤,滤饼为生成的NH4Cl,弃去,滤液蒸除溶剂后得戊脒盐酸盐15g,收率30.4%(从戊腈计两步收率).该品冷却时结晶#常温时融化.戊脒盐酸盐冷却时结晶成苦味酸盐,在乙酸乙酯中重结晶#得黄色针状结晶,mp192~193ºC.
2. 2-丁基-5-羟甲基咪唑的制备
在反应瓶中加入戊脒盐酸盐5.2g(38mmol)和无水甲醇25ml,搅拌下通入NH3,使其反应液增重6g,加入二羟丙酮3.8g(42mmol)的无水甲醇20ml溶液.将其加进高压釜,室温搅拌1h.升温至40ºC,在该温度搅拌45min,升温至70ºC,在70ºC搅拌反应6h.冷却,减压蒸除溶剂,剩余物中加入适量乙腈,加热至沸,然后倾倒出乙腈溶液,重复操作几次,将残留的氯化铵弃去,合并乙腈溶液,浓缩至干,剩余物用乙酸乙酯溶解后,用硅胶柱色谱纯化,乙酸乙酯洗脱,目的物组分流出液经浓缩后,得黄色油状物,用乙酸乙酯/石油醚(bp60~90ºC)结晶,得2-丁基-5-羟甲基咪唑3.8g,为浅黄色固体,mp86~88 ºC,收率70%.
3. 2-丁基-4-氯-5-羟甲基咪唑的制备
在反应瓶中加入2-丁基-5-羟甲基咪唑1g(7mmol)、无水THF10ml,搅拌溶解#再加入N-氯代丁二酰亚胺(NCS)1g(7mmol),在40 ºC搅拌反应1h.蒸除溶剂#加入乙酸乙酯和水混合液(1:1,质量比),充分振摇,静置分层,分出乙酸乙酯层,无水NaSO4干燥,过滤,滤液减压蒸除溶剂,剩余物用石油醚(bp60~90)研磨,得白色固体2-丁基-4-氯-5-羟甲基咪唑0.7g,收率57%,mp138~140 ºC.
4. 2-丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑的制备
在反应瓶中加入2-丁基-4-氯-5-羟甲基咪唑50g(265mmol)和冰乙酸150ml,搅拌溶解,于25º搅拌滴加1mol/L硝酸铈铵水溶液595ml(595mmol),滴加时控制反应液温度25~30ºC,滴毕,在25ºC搅拌反应3h.将反应混合物冷至0ºC,加入50%NaOH水溶液210ml,产生沉淀,调至Ph6,静置后过滤,干燥得2-丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑38.1g,收率77%,mp92.5~93.5ºC.
5. 4,4-二甲基-2-(2-甲氧基苯基)恶唑啉的制备
在反应瓶中加入2-甲氧基苯甲酸(按文献[8~10]的方法制备)30g(0.20mol)和氯化亚砜50ml(81.9g,0.69mol),在20ºC搅拌反应18h.在真空下蒸除过量的氯化亚砜,粗品2-甲氧基苯甲酰氯,其真空蒸馏,集81~83ºC/93.33Pa馏分,2-甲氧基苯甲酰氯32g,收率95%,为无色液体,于下步反应.
在反应瓶中加入2-氨基-2-甲基-1-丙醇20g(0.224mol)和二氯甲烷100ml,搅拌下冷至0 ºC,滴加2-甲氧基苯甲酰氯17g(0.100mol)溶于二氯甲烷50ml的溶液,滴毕,升至20ºC搅拌反应2h.减压蒸除溶剂,剩余物加水稀释,析出固体,过滤,滤饼用水洗,干燥,得白色固体20.5g,该产品为粗制酰胺中间体.
在反应瓶加入上述酰胺中间体20.5g(0.092mol)和氯化亚砜22ml(36g,0.302mol),于25ºC搅拌反应1h.将反应液倒入乙醚中,析出的固体过滤收集,用乙醚洗涤,干燥.然后将其溶于水中,用1mol/LNaOH水溶液调至pH10, 用乙醚提取数次,合并有机相,无水Na2SO4干燥,过滤,滤液真空下浓缩,得4,4-二甲基-2-(2-甲氧基苯基)恶唑啉18.0g,收率88%[从2-甲氧基苯甲酰氯计]mp70~72ºC].
6. 4,4-二甲基-2-(4’-甲基联苯-2-基)恶唑啉的制备
在无水干燥反应瓶中加入无水THF200ml和镁屑2.50g(0.103mol),在N2保护下,于20ºC搅拌下滴加4-溴甲苯13ml(0.106mol) ,滴毕,搅拌反应直至镁屑全部溶解(约1h),得对甲苯基溴化镁溶液.
在反应瓶中加入4,4-二甲基-2-(2-甲氧基苯基)恶唑啉10.0g(48.7mmol)和无水THF100ml,搅拌溶解,于20ºC滴加上述对甲苯基溴化镁溶液,加毕,在20ºC搅拌反应2h.将反应混合物倒入饱和的NH4Cl水溶液中,形成的乳浊液用乙酸乙酯提取,有机相用无水Na2SO4干燥,过滤,滤液减压浓缩,得油状物粗品,经硅胶柱色谱纯化,用35%的乙酸乙酯/己烷洗脱,经后处理得4,4-二甲基-2-(4’-甲基联苯-2-基)恶唑啉11.8g,收率91%,为无色液体.
7. 2-氰基-4’-甲基联苯的制备
在反应瓶中加入4,4-二甲基-2-(4’-甲基联苯-2-基)恶唑啉243.2g(0.917mol)和吡啶975ml,于10ºC搅拌下滴入POCl3 172ml(1.84mol),在滴加过程中控制内温不超过15ºC.滴毕,升温至100ºC,在该温度搅拌反应3h.冷至室温,加水终止反应,得到的乳浊液用乙酸乙酯提取,有机相合并,用水洗,用10%CuSO4水溶液洗和用饱和食盐水洗,无水MgSO4干燥,过滤,滤液减压浓缩,剩余物用庚烷重结晶,得无色针状结晶2-氰基-4’-甲基联苯169.6g,收率96%,mp48.0~49.5ºC.
8. N-(三苯基甲基)-5-(4’-甲基联苯-2-基)-四氮唑的制备
在反应瓶中加入2-氰基-4’-甲基联苯9.0g(46.6mmol)、三丁基氯化锡16.4g(50.4mmol)、叠氮化钠30g(46.2mmol)和甲苯35ml,搅拌回流70h.加入甲苯30ml稀释,并冷至20ºC.再加入10mol/LNaOH水溶液5.5ml(55mmol)和三苯基氯甲烷13.5g(48.4mmol),在20ºC搅拌反应3h.向反应液加入蒸馏水35ml和庚烷70ml,冷至0ºC搅拌1.5h.将浆状物过滤,固体用水洗和庚烷/甲苯(1:1)洗涤,抽干,得粗制品N-(三苯基甲基)-5-(4’-甲基联苯-2-基)-四氮唑,将其溶于二氯甲烷,然后依次用0.4mol/L NaOH水溶液、水和饱和食盐水洗涤,无水Na2SO4干燥,过滤,滤液减压浓缩,得N-(三苯基甲基)-5-(4’-甲基联苯-2-基)-四氮唑15.1g,收率68%,mp163~166ºC.
9. N-(三苯基甲基)-5-[4’-(溴甲基)联苯-2-基]-四氮唑的制备
在反应瓶中加入N-(三苯基甲基)-5-(4’-甲基联苯-2-基)-四氮唑31.0g(65mmol)、N-溴代丁二酰亚胺(NBS)11.50g(65mmol)和四氯化碳390ml,搅拌回流3h.冷至40ºC,过滤,滤液真空浓缩回收溶剂,得到N-(三苯基甲基)-5-[4’-(溴甲基)联苯-2-基]-四氮唑粗品,粗品不需进一步纯化,可用于下步反应.将粗品加入二异丙醚捣碎研磨,得到N-(三苯基甲基)-5-[4’-(溴甲基)联苯-2-基]-四氮唑纯品33.10g,收率92%,为类白色固体,mp135~138 ºC.
10. 2-丁基-4-氯-5-甲酰基-1-[[[2’-(三苯甲基)四氮唑-5-基]联苯-4-基]甲基]咪唑的制备
在反应瓶中加入2-丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑3.27g(17.5mmol)、N-(三苯基甲基)-5-[4’-(溴甲基)联苯-2-基]-四氮唑10.73g(19.3mmol)、K2CO3 4.83g(35mmol)和DMF100ml,在25 ºC搅拌反应24h.过滤,滤液减压浓缩,
剩余物加水稀释,用乙酸乙酯提取,合并有机相,用水洗)饱和盐水洗,无水MgSO4干燥,过滤,滤液浓缩,浓缩液经硅胶柱色谱纯化,用乙酸乙酯/甲苯洗脱,经后处理得2-丁基-4-氯-5-甲酰基-1-[[[2’-(三苯甲基)四氮唑-5-基]联苯-4-基]甲基]咪唑5.69g,收率49%.
11. 2-丁基-4-氯-5-(羟甲基)-1-[[2’-(三苯甲基)四氮唑-5-基]联苯-4-基]甲基]咪唑的制备
在反应瓶中加入2-丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑3.57g(21mmol)、四丁基溴化磷0.71g(21mmol)、10mol/LNaOH水溶液4.2ml(42mmol)、水15ml和二氯甲烷70ml,搅拌下加入N-(三苯基甲基)-5-[4’-(溴甲基)联苯-2-基]-四氮唑11.65g(21mmol)溶于二氯甲烷100ml的溶液,于25ºC搅拌反应24h.向反应混合物加入硼氢化钠(NaBH4)0.79g(21mmol),再继续搅拌反应24h.加水200ml,静置分层,分出有机相,用水(200ml×2)洗,无水MgSO4干燥,过滤,滤液减压蒸除溶剂,得黄色玻璃状固体2-丁基-4-氯-5-(羟甲基)-1-[[2’-(三苯甲基)四氮唑-5-基]联苯-4-基]甲基]咪唑13.3g,用硝基甲烷重结晶,得2-丁基-4-氯-5-(羟甲基)-1-[[2’-(三苯甲基)四氮唑-5-基]联苯-4-基]甲基]咪唑精品类白色粉末7.52g,收率54%,mp167~169ºC.
12. 氯沙坦钾的合成
在反应瓶中加入化合物2-丁基-4-氯-5-(羟甲基)-1-[[2’-(三苯甲基)四氮唑-5-基]联苯-4-基]甲基]咪唑9.20g(13.8mmol)、10%盐酸100ml和THF200ml,于25ºC搅拌反应4h.加入过量的10%NaOH水溶液(约100ml)减压蒸除溶剂,剩余物用水溶解,过滤除去副产物三苯甲醇,滤液用盐酸调至Ph3,析出沉淀,过滤收集沉淀,得氯沙坦粗制品,重结晶后得氯沙坦氯沙坦钾5.18g,收率89%,mp183.5~184.5ºC.
| 海关编码 | 2933290090 |
|---|---|
| 中文概述 | 2933290090. 其他结构含非稠合咪唑环的化合物. 增值税率:17.0%. 退税率:13.0%. 监管条件:无. 最惠国关税:6.5%. 普通关税:20.0% |
| 申报要素 | 品名, 成分含量, 用途, 乌洛托品请注明外观, 6－己内酰胺请注明外观, 签约日期 |
| Summary | 2933290090. other compounds containing an unfused imidazole ring (whether or not hydrogenated) in the structure. VAT:17.0%. Tax rebate rate:13.0%. . MFN tariff:6.5%. General tariff:20.0% |
![4'-[(2-丁基-4-氯-5-羟甲基-1H-咪唑-1-基)甲基]-1,1'-联苯-2-甲腈结构式](https://www.chemsrc.com/caspic/021/114772-55-3.png)
