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98079-52-8

98079-52-8结构式
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中文名 盐酸洛美沙星
英文名 lomefloxacin hydrochloride
中文别名 (±)-1-乙基-6,8-二氟-1,4-二氢-7-(3-甲基-1-哌嗪基)-4-氧-喹啉-3-羧酸盐酸盐
(+/-)-1-乙基-6,8-二氟-1,4-二氢-7-(3-甲基-1-哌嗪基)-4-氧-喹啉-3-羧酸盐酸盐
英文别名 1-ethyl-6,8-difluoro-7-(3-methylpiperazin-1-yl)-4-oxoquinoline-3-carboxylic acid,hydrochloride
MFCD00214312
Lomefloxacin hydrochloride
Lomefloxacin (hydrochloride)
描述 Lomefloxacin盐酸盐是氟喹诺酮类抗生素。
相关类别
参考文献

[1]. http://www.drugbank.ca/drugs/DB00978

沸点 542.7ºC at 760 mmHg
熔点 290-3000C
分子式 C17H20ClF2N3O3
分子量 387.809
闪点 282ºC
精确质量 387.116119
PSA 74.57000
LogP 2.99170
外观性状 白色粉末
储存条件

密封储存,储存于阴凉、干燥的库房。

稳定性

常温常压下稳定,避免与强氧化剂接触。

计算化学

1.疏水参数计算参考值(XlogP):无

2.氢键供体数量:3

3.氢键受体数量:8

4.可旋转化学键数量:3

5.互变异构体数量:无

6.拓扑分子极性表面积72.9

7.重原子数量:26

8.表面电荷:0

9.复杂度:586

10.同位素原子数量:0

11.确定原子立构中心数量:0

12.不确定原子立构中心数量:1

13.确定化学键立构中心数量:0

14.不确定化学键立构中心数量:0

15.共价键单元数量:2

更多

1. 性状:游离酸:从乙醇结晶得无色针状晶体.

2. 密度(g/mL,25℃):未确定

3. 相对蒸汽密度(g/mL,空气=1):未确定

4. 熔点(ºC):290-300

5. 沸点(ºC,常压):未确定

6. 沸点(ºC,20mmHg):未确定

7. 折射率(n20/D):未确定

8. 闪点(ºC):未确定

9. 比旋光度(º):未确定

10. 自燃点或引燃温度(ºC):未确定

11. 蒸气压(mmHg,20ºC):未确定

12. 饱和蒸气压(kPa,25ºC):未确定

13. 燃烧热(KJ/mol):未确定

14. 临界温度(ºC):未确定

15. 临界压力(KPa):未确定

16. 油水(辛醇/水)分配系数的对数值:未确定

17. 爆炸上限(%,V/V):未确定

18. 爆炸下限(%,V/V):未确定

19. 溶解性:未确定

盐酸洛美沙星 修改号码:5

模块1. 化学品
产品名称: Lomefloxacin Hydrochloride
修改号码: 5

模块2. 危险性概述
GHS分类
 物理性危害未分类
 健康危害
急性毒性(经口) 第4级
皮肤敏感性 第1级
 环境危害未分类
GHS标签元素
 图标或危害标志
 信号词警告
 危险描述吞咽有害。
可能导致皮肤过敏性反应
 防范说明
[预防]避免吸入。
使用本产品时切勿吃东西,喝水或吸烟。
受污染的工作服不允许带出工作场所。
处理后要彻底清洗双手。
穿戴防护手套/护目镜/防护面具。
[急救措施] 食入:若感不适,呼叫解毒中心/医生。漱口。
皮肤接触:用大量肥皂和水轻轻洗。
若皮肤刺激或发生皮疹:求医/就诊。
被污染的衣物清洗后方可重新使用。
[废弃处置] 根据当地政府规定把物品/容器交与工业废弃处理机构。

模块3. 成分/组成信息
单一物质/混和物单一物质
化学名(中文名):盐酸洛美沙星
盐酸洛美沙星 修改号码:5

模块3. 成分/组成信息
百分比: >98.0%(LC)(T)
CAS编码: 98079-52-8
俗名: 1-Ethyl-6,8-difluoro-1,4-dihydro-7-(3-methyl-1-piperazinyl)-4-oxo-3-
quinolinecarboxylic Acid Hydrochloride
分子式:
C17H19F2N3O3·HCl

模块4. 急救措施
吸入: 将受害者移到新鲜空气处,保持呼吸通畅,休息。若感不适请求医/就诊。
皮肤接触: 立即去除/脱掉所有被污染的衣物。用大量肥皂和水轻轻洗。
若皮肤刺激或发生皮疹:求医/就诊。
眼睛接触:用水小心清洗几分钟。如果方便,易操作,摘除隐形眼镜。继续清洗。
如果眼睛刺激:求医/就诊。
食入: 若感不适,呼叫解毒中心/医生。漱口。
紧急救助者的防护:救援者需要穿戴个人防护用品,比如橡胶手套和气密性护目镜。

模块5. 消防措施
合适的灭火剂:干粉,泡沫,雾状水,二氧化碳
特殊危险性:小心,燃烧或高温下可能分解产生毒烟。
特定方法:从上风处灭火,根据周围环境选择合适的灭火方法。
非相关人员应该撤离至安全地方。
周围一旦着火:如果安全,移去可移动容器。
消防员的特殊防护用具:灭火时,一定要穿戴个人防护用品。

模块6. 泄漏应急处理
个人防护措施,防护用具, 使用个人防护用品。远离溢出物/泄露处并处在上风处。
紧急措施:泄露区应该用安全带等圈起来,控制非相关人员进入。
环保措施:防止进入下水道。
控制和清洗的方法和材料:清扫收集粉尘,封入密闭容器。注意切勿分散。附着物或收集物应该立即根据合适的
法律法规处置。

模块7. 操作处置与储存
处理
技术措施:在通风良好处进行处理。穿戴合适的防护用具。防止粉尘扩散。处理后彻底清洗双手
和脸。
注意事项:如果粉尘或浮质产生,使用局部排气。
操作处置注意事项:避免接触皮肤、眼睛和衣物。
贮存
储存条件:保持容器密闭。存放于凉爽、阴暗处。
远离不相容的材料比如氧化剂存放。
包装材料:依据法律。

模块8. 接触控制和个体防护
工程控制:尽可能安装封闭体系或局部排风系统,操作人员切勿直接接触。同时安装淋浴器和洗
眼器。
个人防护用品
 呼吸系统防护:防尘面具。依据当地和政府法规。
 手部防护:防护手套。
 眼睛防护:安全防护镜。如果情况需要,佩戴面具。
 皮肤和身体防护:防护服。如果情况需要,穿戴防护靴。
盐酸洛美沙星 修改号码:5

模块9. 理化特性
固体
外形(20°C):
外观: 晶体-粉末
颜色: 白色-浅黄色
气味:无资料
pH:无数据资料
熔点:无资料
沸点/沸程无资料
闪点:无资料
爆炸特性
 爆炸下限:无资料
 爆炸上限:无资料
密度:无资料
溶解度:
[水]无资料
[其他溶剂]无资料

模块10. 稳定性和反应性
化学稳定性:一般情况下稳定。
危险反应的可能性:未报道特殊反应性。
须避免接触的物质氧化剂
危险的分解产物: 一氧化碳, 二氧化碳, 氮氧化物 (NOx), 氟化氢, 氯化氢

模块11. 毒理学信息
急性毒性: orl-mus LD50:1608 mg/kg
orl-rat LD50:1556 mg/kg
scu-rat LD50:1637 mg/kg
ivn-rat LD50:328 mg/kg
对皮肤腐蚀或刺激:无资料
对眼睛严重损害或刺激:无资料
生殖细胞变异原性:无资料
致癌性:
IARC =无资料
NTP =无资料
生殖毒性:无资料
RTECS 号码: VB1997500

模块12. 生态学信息
生态毒性:
鱼类:无资料
甲壳类:无资料
藻类:无资料
残留性 / 降解性:无资料
潜在生物累积 (BCF):无资料
土壤中移动性
 log水分配系数:无资料
 土壤吸收系数 (Koc):无资料
 亨利定律无资料
constant(PaM3/mol):
盐酸洛美沙星 修改号码:5

模块13. 废弃处置
如果可能,回收处理。请咨询当地管理部门。建议在可燃溶剂中溶解混合,在装有后燃和洗涤装置的化学焚烧炉中
焚烧。废弃处置时请遵守国家、地区和当地的所有法规。

模块14. 运输信息
联合国分类:与联合国分类标准不一致
UN编号:未列明

模块15. 法规信息
《危险化学品安全管理条例》(2002年1月26日国务院发布,2011年2月16日修订): 针对危险化学品的安全使用、
生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应的规定。


模块16 - 其他信息
N/A

毒理学数据:

LD50(mg/kg):小鼠,经口>4000,静脉注射217~237,大鼠,经口>4000,犬,经口>1000.

CHEMICAL IDENTIFICATION

RTECS NUMBER :
VB1997500
CHEMICAL NAME :
3-Quinolinecarboxylic acid, 1,4-dihydro-6,8-difluoro-1-ethyl-7-(3-methyl-1-pipera zinyl)-4- oxo-, monohydrochloride
CAS REGISTRY NUMBER :
98079-52-8
LAST UPDATED :
199607
DATA ITEMS CITED :
13
MOLECULAR FORMULA :
C17-H19-F2-N3-O3.Cl-H
MOLECULAR WEIGHT :
387.85

HEALTH HAZARD DATA

ACUTE TOXICITY DATA

TYPE OF TEST :
LD50 - Lethal dose, 50 percent kill
ROUTE OF EXPOSURE :
Oral
SPECIES OBSERVED :
Rodent - rat
DOSE/DURATION :
1556 mg/kg
TOXIC EFFECTS :
Behavioral - convulsions or effect on seizure threshold Behavioral - changes in motor activity (specific assay) Lungs, Thorax, or Respiration - respiratory depression
REFERENCE :
NKRZAZ Chemotherapy (Tokyo). (Nippon Kagaku Ryoho Gakkai, 2-20-8 Kamiosaki, Shinagawa-Ku, Tokyo 141, Japan) V.1- 1953- Volume(issue)/page/year: 36(Suppl 2),338,1988
TYPE OF TEST :
LD50 - Lethal dose, 50 percent kill
ROUTE OF EXPOSURE :
Subcutaneous
SPECIES OBSERVED :
Rodent - rat
DOSE/DURATION :
1637 mg/kg
TOXIC EFFECTS :
Behavioral - convulsions or effect on seizure threshold Behavioral - changes in motor activity (specific assay) Lungs, Thorax, or Respiration - respiratory depression
REFERENCE :
NKRZAZ Chemotherapy (Tokyo). (Nippon Kagaku Ryoho Gakkai, 2-20-8 Kamiosaki, Shinagawa-Ku, Tokyo 141, Japan) V.1- 1953- Volume(issue)/page/year: 36(Suppl 2),338,1988
TYPE OF TEST :
LD50 - Lethal dose, 50 percent kill
ROUTE OF EXPOSURE :
Intravenous
SPECIES OBSERVED :
Rodent - rat
DOSE/DURATION :
328 mg/kg
TOXIC EFFECTS :
Behavioral - convulsions or effect on seizure threshold Behavioral - changes in motor activity (specific assay) Lungs, Thorax, or Respiration - respiratory depression
REFERENCE :
NKRZAZ Chemotherapy (Tokyo). (Nippon Kagaku Ryoho Gakkai, 2-20-8 Kamiosaki, Shinagawa-Ku, Tokyo 141, Japan) V.1- 1953- Volume(issue)/page/year: 36(Suppl 2),338,1988
TYPE OF TEST :
LD50 - Lethal dose, 50 percent kill
ROUTE OF EXPOSURE :
Oral
SPECIES OBSERVED :
Rodent - mouse
DOSE/DURATION :
1608 mg/kg
TOXIC EFFECTS :
Behavioral - convulsions or effect on seizure threshold Behavioral - changes in motor activity (specific assay) Lungs, Thorax, or Respiration - respiratory depression
REFERENCE :
NKRZAZ Chemotherapy (Tokyo). (Nippon Kagaku Ryoho Gakkai, 2-20-8 Kamiosaki, Shinagawa-Ku, Tokyo 141, Japan) V.1- 1953- Volume(issue)/page/year: 36(Suppl 2),338,1988
TYPE OF TEST :
LD50 - Lethal dose, 50 percent kill
ROUTE OF EXPOSURE :
Subcutaneous
SPECIES OBSERVED :
Rodent - mouse
DOSE/DURATION :
995 mg/kg
TOXIC EFFECTS :
Details of toxic effects not reported other than lethal dose value
REFERENCE :
ZKZAEY Zhongguo Kangshengsu Zazhi. Chinese Journal of Antibiotics. (Zhongguo Kangshengsu Zazhi Bianjibu, 9 Shanbanqiaolu, Chenqdu, 610051 Peop. Rep. China) V.13- 1988- Volume(issue)/page/year: 19,154,1994
TYPE OF TEST :
LD50 - Lethal dose, 50 percent kill
ROUTE OF EXPOSURE :
Intravenous
SPECIES OBSERVED :
Rodent - mouse
DOSE/DURATION :
253 mg/kg
TOXIC EFFECTS :
Behavioral - convulsions or effect on seizure threshold Behavioral - changes in motor activity (specific assay) Lungs, Thorax, or Respiration - respiratory depression
REFERENCE :
NKRZAZ Chemotherapy (Tokyo). (Nippon Kagaku Ryoho Gakkai, 2-20-8 Kamiosaki, Shinagawa-Ku, Tokyo 141, Japan) V.1- 1953- Volume(issue)/page/year: 36(Suppl 2),338,1988 ** OTHER MULTIPLE DOSE TOXICITY DATA **
TYPE OF TEST :
TDLo - Lowest published toxic dose
ROUTE OF EXPOSURE :
Oral
SPECIES OBSERVED :
Rodent - rat
DOSE/DURATION :
27300 mg/kg/13W-I
TOXIC EFFECTS :
Gastrointestinal - other changes Kidney, Ureter, Bladder - other changes in urine composition Liver - other changes
REFERENCE :
NKRZAZ Chemotherapy (Tokyo). (Nippon Kagaku Ryoho Gakkai, 2-20-8 Kamiosaki, Shinagawa-Ku, Tokyo 141, Japan) V.1- 1953- Volume(issue)/page/year: 36(Suppl 2),343,1988
TYPE OF TEST :
TDLo - Lowest published toxic dose
ROUTE OF EXPOSURE :
Oral
SPECIES OBSERVED :
Primate - monkey
DOSE/DURATION :
36500 mg/kg/52W-I
TOXIC EFFECTS :
Gastrointestinal - nausea or vomiting Blood - changes in platelet count Nutritional and Gross Metabolic - changes in sodium
REFERENCE :
JZKEDZ Jitchuken Zenrinsho Kenkyuho. Central Institute for Experimental Animals, Research Reports. (Jikken Dobutsu Chuo Kenkyusho, 1433 Nogawa, Takatsu-ku, Kawasaki 211, Japan) V.1- 1975- Volume(issue)/page/year: 14,23,1988
TYPE OF TEST :
TDLo - Lowest published toxic dose
ROUTE OF EXPOSURE :
Oral
SPECIES OBSERVED :
Rodent - rabbit
DOSE/DURATION :
2800 mg/kg/2W-I
TOXIC EFFECTS :
Blood - changes in serum composition (e.g. TP, bilirubin, cholesterol) Nutritional and Gross Metabolic - weight loss or decreased weight gain Biochemical - Enzyme inhibition, induction, or change in blood or tissue levels - phosphatases
REFERENCE :
NKRZAZ Chemotherapy (Tokyo). (Nippon Kagaku Ryoho Gakkai, 2-20-8 Kamiosaki, Shinagawa-Ku, Tokyo 141, Japan) V.1- 1953- Volume(issue)/page/year: 36(Suppl 2),391,1988
TYPE OF TEST :
TDLo - Lowest published toxic dose
ROUTE OF EXPOSURE :
Oral
SPECIES OBSERVED :
Rodent - rabbit
DOSE/DURATION :
1400 mg/kg/7D-I
TOXIC EFFECTS :
Behavioral - food intake (animal) Nutritional and Gross Metabolic - weight loss or decreased weight gain
REFERENCE :
NKRZAZ Chemotherapy (Tokyo). (Nippon Kagaku Ryoho Gakkai, 2-20-8 Kamiosaki, Shinagawa-Ku, Tokyo 141, Japan) V.1- 1953- Volume(issue)/page/year: 36(Suppl 2),449,1988 ** REPRODUCTIVE DATA **
TYPE OF TEST :
TDLo - Lowest published toxic dose
ROUTE OF EXPOSURE :
Oral
DOSE :
3300 mg/kg
SEX/DURATION :
female 7-17 day(s) after conception
TOXIC EFFECTS :
Reproductive - Maternal Effects - other effects Reproductive - Effects on Embryo or Fetus - extra-embryonic structures (e.g., placenta, umbilical cord) Reproductive - Effects on Embryo or Fetus - fetotoxicity (except death, e.g., stunted fetus)
REFERENCE :
JJANAX Japanese Journal of Antibiotics. (Japan Antibiotics Research Assoc., 2-20-8 Kamiosaki, Shinagawa-ku, Tokyo 141, Japan) V.21- 1968- Volume(issue)/page/year: 41,1352,1988
TYPE OF TEST :
TDLo - Lowest published toxic dose
ROUTE OF EXPOSURE :
Oral
DOSE :
8100 mg/kg
SEX/DURATION :
female 17-22 day(s) after conception lactating female 21 day(s) post-birth
TOXIC EFFECTS :
Reproductive - Maternal Effects - parturition Reproductive - Maternal Effects - other effects
REFERENCE :
JJANAX Japanese Journal of Antibiotics. (Japan Antibiotics Research Assoc., 2-20-8 Kamiosaki, Shinagawa-ku, Tokyo 141, Japan) V.21- 1968- Volume(issue)/page/year: 41,1370,1988
TYPE OF TEST :
TDLo - Lowest published toxic dose
ROUTE OF EXPOSURE :
Oral
DOSE :
650 mg/kg
SEX/DURATION :
female 6-18 day(s) after conception
TOXIC EFFECTS :
Reproductive - Effects on Embryo or Fetus - extra-embryonic structures (e.g., placenta, umbilical cord) Reproductive - Effects on Embryo or Fetus - fetotoxicity (except death, e.g., stunted fetus) Reproductive - Specific Developmental Abnormalities - musculoskeletal system
REFERENCE :
NKRZAZ Chemotherapy (Tokyo). (Nippon Kagaku Ryoho Gakkai, 2-20-8 Kamiosaki, Shinagawa-Ku, Tokyo 141, Japan) V.1- 1953- Volume(issue)/page/year: 36(Suppl 2),391,1988

符号 GHS07
GHS07
信号词 Warning
危害声明 H302
个人防护装备 dust mask type N95 (US);Eyeshields;Gloves
危害码 (欧洲) Xn:Harmful;
风险声明 (欧洲) R22
危险品运输编码 NONH for all modes of transport
WGK德国 3
RTECS号 VB1997500
海关编码 2933990090

(1).6,7,8-三氟-1-(2-氟乙基)-1,4二氢-4-氧代-3-喹啉酸乙酯的制备

在反应瓶中加入6,7,8-三氟-1,4-二氢-4-氧代-3-喹啉羧酸乙酯60g(0.22mol)、无水碳酸钾50g(0.36mol)、碘化钾18g(0.11mol)和DMF240ml,搅拌

加热至90 ºC,滴加1-溴-2-氟乙烷42g(0.33mol),滴毕,保温搅拌反应10h.减压回收DMF,冷至室温,入水适量,过滤,滤饼用水洗,乙醇洗,得类白色固体64.5g,收率92.5%,mp182~184 ºC.

(2).6,8- 二氟-1-(2-氟乙基)-1,4-二氢-7-(4-甲基-1-哌嗪基)-4-氧代-3-喹啉羧酸乙酯的制备

在反应瓶中加入6,7,8-三氟-1-(2-氟乙基)-1,4二氢-4-氧代-3-喹啉酸乙酯64g(0.2mol)和N-甲基哌嗪160g(1.6mol),搅拌加热至110 ºC,搅拌反应6h.减压回收N-甲基哌嗪(约110g),冷却,加适量水稀释,析出固体过滤,水洗滤饼,得类白色固体6,8- 二氟-1-(2-氟乙基)-1,4-二氢-7-(4-甲基-1-哌嗪基)-4-氧代-3-喹啉羧酸乙酯 70.5g,收率88.8%,mp155~159 ºC.(该步反应中加适量K2CO3对反应有促反应完全作用.)

(3).盐酸氟罗沙星的合成

在反应瓶中加入6,8- 二氟-1-(2-氟乙基)-1,4-二氢-7-(4-甲基-1-哌嗪基)-4-氧代-3-喹啉羧酸乙酯60g(0.15mol)与3% NaOH溶液600ml,搅拌加热至85 ºC,保温搅拌反应1h.过滤,滤液用乙酸调至PH7.2,降温,过滤,滤饼依次用适量水、乙醇洗,干燥得白色固体 45.5g,收率82.2%.

取36.9g(0.1mol)、370ml乙醇,搅拌混合,加入18%盐酸水溶液,加热回流4h.冷却析晶,过滤,滤液依次用冷乙醇洗,乙醚洗,抽干,用水重结晶得6,8- 二氟-1-(2-氟乙基)-1,4-二氢-7-(4-甲基-1-哌嗪基)-4-氧代-3-喹啉羧酸乙酯 38.0g,收率93.6%,mp269~271 ºC.

98079-52-8 preparation

4. 2,3,4-三氟苯胺的制备
首先介绍镍催化剂的制备.在100ml烧杯中加入100gNaOH和水400ml,搅拌溶解,冷至室温,向其中分批加入200目的镍铝合金粉75g,加时有H2放出.加完后,将其在水浴加热煮沸4h.用倾泻法水洗至中性(800ml×4).再加入100ml10%NaOH水溶液,水浴加热煮沸2h.水洗至中性(800ml×4).再用乙醇(100ml×3)洗涤,并用200ml乙醇将其制得的活性镍催化剂覆盖,以防与空气接触.

在加氢高压釜中加入2,3,4-三氟硝基苯177g、乙醇500ml及上述制备的Raney Ni催化剂一批量.用N2置换釜中空气3次,用H2置换釜中N2气2次,充入H2,维持H2压力0.1~0.2MPa,于常温搅拌反应6h.过滤,滤液蒸除乙醇,剩余物减压蒸馏,收集84~86ºC/0.09MPa馏分(或92/2.67kPa馏分),得2,3,4-三氟苯胺142g,收率96%.

5. 6,7,8-三氟-4-羟基喹啉-3-羧酸乙酯的制备

在反应瓶中加入上步制备的化合物2,3,4-三氟苯胺1.47g(0.01mol) 和乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯2.16g(0.01mol). 搅拌加热至40~50 ºC, 在该温度下搅拌反应2h. 蒸去反应生成的乙醇,加入二苯乙烷18ml, 升温至220~240 ºC, 在该温度下搅拌反应2h. 冷却,过滤, 滤饼用石油醚洗涤,得6,7,8-三氟-4-羟基喹啉-3-羧酸乙酯2.71g, 收率88.3%,无需进一步纯化,直接用于下步反应.

6. 1-乙基-6,7,8-三氟-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯的制备

在反应瓶中加入上步制备的化合物6,7,8-三氟-4-羟基喹啉-3-羧酸乙酯1.355g(5mmol)、DMF15ml和K2CO31.38g(10mmol), 搅拌下于室温慢慢滴加溴乙烷0.82g(7.5mmol), 滴毕, 然后于50~60 ºC搅拌反应4h. 冷却至室温,过滤, 滤液浓缩回收DMF, 析出固体,用二氯乙烷重结晶, 得1-乙基-6,7,8-三氟-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯3.45g, 收率90.3%,mp:197~200 ºC.

7. 1-乙基-6,7,8-三氟-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸根·二乙酸根合硼的制备

在反应瓶中加入硼酸0.37g(5.98mmol) 和乙酸酐2ml(8.98mmol), 搅拌混合,于室温搅拌反应3h. 再升温至110 ºC, 在110 ºC搅拌回流1h. 冷却.加入上步制备的化合物1-乙基-6,7,8-三氟-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯1.2g(4mmol), 升温至90 ºC, 在该温度搅拌反应2h. 加水6ml, 搅拌片刻. 过滤,滤饼用水洗涤,抽干,得1.45g, 收率90.6%,mp:209~211 ºC (分解).

8. 1-乙基-6,8-二氟-7-(8-甲基-1-哌嗪基)-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸根·二乙酸根合硼的制备

在反应瓶中加入上步制备的化合物1-乙基-6,7,8-三氟-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸根·二乙酸根合硼0.4g(1mmol)、三乙胺2ml(1.45g,14.33mmol) 和2-甲基哌嗪0.12g(1.2mmol), 搅拌混合,于室温反应4h. 减压蒸除三乙胺,剩余物加入乙醇适量,将析出固体过滤,得0.394g, 收率82.1%,mp 221.2~224 ºC.

9. 1-乙基-6,8-二氟-7-(3-甲基-1-哌嗪基)-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸(洛美沙星)的制备

在反应瓶中加入上步制备的化合物1-乙基-6,8-二氟-7-(8-甲基-1-哌嗪基)-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸根·二乙酸根合硼0.479g(1mmol)、95%乙醇2.4ml和三乙胺0.1g(0.9mmol), 搅拌回流1h. 冷却,析出固体,过滤, 用少许乙醇洗涤滤饼,抽干,得白色粉状结晶1-乙基-6,8-二氟-7-(3-甲基-1-哌嗪基)-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸(洛美沙星)0.31g, 收率87.5%,将其用DMF重结晶,得无色针状结晶,mp 241~241.9 ºC.

10 1-乙基-6,8-二氟-7-(3-甲基-1-哌嗪基)-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸盐酸盐(盐酸洛美沙星)的合成

在反应瓶中加入洛美沙星游离酸1-乙基-6,8-二氟-7-(3-甲基-1-哌嗪基)-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸(洛美沙星)0.55g、乙醇5.5ml, 搅拌混合后加入18%盐酸水溶液,调至pH3左右,加热搅拌回流4h. 冷却#析出固体,过滤,滤饼依次用乙醇、乙醚洗涤,抽干后用水重结晶,得1-乙基-6,8-二氟-7-(3-甲基-1-哌嗪基)-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸盐酸盐(盐酸洛美沙星)0.43g, 收率约71%,mp296~300 ºC(分解).

98079-52-8 preparation

海关编码 2933990090
中文概述 2933990090. 其他仅含氮杂原子的杂环化合物. 增值税率:17.0%. 退税率:13.0%. 监管条件:无. 最惠国关税:6.5%. 普通关税:20.0%
申报要素 品名, 成分含量, 用途, 乌洛托品请注明外观, 6-己内酰胺请注明外观, 签约日期
Summary 2933990090. heterocyclic compounds with nitrogen hetero-atom(s) only. VAT:17.0%. Tax rebate rate:13.0%. . MFN tariff:6.5%. General tariff:20.0%