N-羟基哌啶
N-羟基哌啶用途
1.合成肽的试剂。
2.用途用于肽类的合成,与N-保护的氨基酸反应生成活性酯。
N-羟基哌啶名称
[ CAS 号 ]:
4801-58-5
[ 中文名 ]:
1-羟基哌啶
[ 英文名 ]:
N-Hydroxypiperidine
[中文别名 ]:
[英文别名 ]:
- 1-HYDROXYPIPERIDINE
- EINECS 225-362-9
- MFCD00038048
- Piperidin-1-ol
N-羟基哌啶物理化学性质
[ 密度 ]:
1.07g/cm3
[ 沸点 ]:
175.7ºC at 760 mmHg
[ 熔点 ]:
37-39ºC
[ 分子式 ]:
C5H11NO
[ 分子量 ]:
101.14700
[ 闪点 ]:
78ºC
[ 精确质量 ]:
101.08400
[ PSA ]:
23.47000
[ LogP ]:
0.79940
[ 折射率 ]:
1.508
[ 储存条件 ]:
2~8°C
N-羟基哌啶MSDS
N-羟基哌啶毒性和生态
CHEMICAL IDENTIFICATION
- RTECS NUMBER :
- TN6829550
- CHEMICAL NAME :
- 1-Piperidinol
- CAS REGISTRY NUMBER :
- 4801-58-5
- BEILSTEIN REFERENCE NO. :
- 0102726
- LAST UPDATED :
- 199712
- DATA ITEMS CITED :
- 2
- MOLECULAR FORMULA :
- C5-H11-N-O
- MOLECULAR WEIGHT :
- 101.17
- WISWESSER LINE NOTATION :
- T6NTJ AQ
HEALTH HAZARD DATA
ACUTE TOXICITY DATA
- TYPE OF TEST :
- LD50 - Lethal dose, 50 percent kill
- ROUTE OF EXPOSURE :
- Intravenous
- SPECIES OBSERVED :
- Rodent - mouse
- DOSE/DURATION :
- 180 mg/kg
- TOXIC EFFECTS :
- Details of toxic effects not reported other than lethal dose value
- REFERENCE :
- CSLNX* U.S. Army Armament Research & Development Command, Chemical Systems Laboratory, NIOSH Exchange Chemicals. (Aberdeen Proving Ground, MD 21010) Volume(issue)/page/year: NX#05185
N-羟基哌啶安全信息
[ 个人防护装备 ]:
Eyeshields;Gloves;type N95 (US);type P1 (EN143) respirator filter
[ 危险品运输编码 ]:
NONH for all modes of transport
[ WGK德国 ]:
3.0
[ RTECS号 ]:
TN6829550
[ 海关编码 ]:
2933399090
N-羟基哌啶合成路线
N-羟基哌啶上下游产品
N-羟基哌啶上游产品
N-羟基哌啶下游产品
N-羟基哌啶制备
1.将680ml30%过氧化氢加入226gN-乙基哌啶和200ml乙醇配成的溶液中,在0-5℃反应4h,然后在室温放置5d,生成N-氧化-N-乙基哌啶。将N-氧化-N-乙基哌啶加热熔融直至剧烈回流,释出乙烯,然后蒸馏收集70-90℃(2.26kPa)馏分,并在轻石油中重结晶,得N-羟基哌啶111g,收率55%。
2.1.N一乙基呱陡〔曰
将装有回流冷凝器、于燥氮气导入管和机械搅拌器的1升三颈瓶用干燥氮气吹洗后,放入340克(4.00摩尔)呱啶,4.4克(0.19克原子)钠和5.0克(5.1毫升,0.063摩尔)吡啶,继续缓慢地通入氮气流。溶液在高速搅拌下加热回流10分钟。此时大部分钠反应而不放出氢,而分散液则变暗。此分散液含一些分散得很细的固体,冷却后在氮保护下转移到2刀的搅拌的高压釜中。用85克1.00摩尔)呱啶把最后部分的分散液洗入高压釜。
在搅拌下向热的高压釜中压入11公斤/平方厘米的乙烯,加热·至100℃导致压力升至15.4公斤/平方厘米。搅拌并保持100℃直到压力逐渐下降才停止下来。通常需要大约2,5小时,但也可能一长达10小时。让高压釜冷至室温,放出过量的乙烯,把反应棍合物转移到1升的圆底烧瓶中,用100毫升甲醇清洗高压釜后,加KrJ烧瓶中,混合物经过长90厘米填有玻璃螺旋的分馏柱分馏。在蒸出50一1的克55一129℃的舫馄分后,收集到434-468克(77一83%)N一乙基呱啶.
3. 2.N一氧化一N一乙基呱啶
在保持0一5℃和搅拌下,往274毫升N一乙基呱啶和200毫升乙醇的溶液中慢慢加入680毫升30%过氧化氢。加完后继续保持0一5℃4小时,然后让其升温至室温。J}天后,用酚酞试验已无胺存在,在搅拌和冰冷却下,8小时内小心地加入0.25克铂黑在水中的浆状物,以破坏过量的过氧化氢。此时溶液用酸化的淀粉一碘化钾试纸试验不立即变色(胺的氧化物显示弱的淀粉一碘化钾试验)。滤出铂黑,在室温下旋转蒸发器中浓缩滤液,开始时在12毫米,最后在1毫米。当水合.胺氧化物的晶体出现时,用12毫米蒸出的稀乙醇把产物转移到500毫升的三颈瓶中,最后将·残余物在1毫米加热,直到在90℃时不再有液体蒸出为止。冷却后,留下白色结晶产物。此产物有吸湿性,直接用于下一步。
4.3.N一羚基呱啶
将盛有胺氧化物的三颈瓶安装温度计(伸到瓶底),氮气导入管和粗管冷凝器(为的是加快除去产生的大锻乙烯)。使浴温保持在115℃,此时胺氧化物熔融;当此过程完了后,在开始15分钟内将浴温调节到温和回流,在之后的30分钟内使之中等程度回流,而在进一步的30分钟内则更剧烈地回流,这时用澳水检查排出的气体已无乙烯。冷却后在氮气氛中经过15厘米的短分馏柱蒸馏反应混合物,在冷至一30℃的接受器中收集沸点70-90℃17mm的馏分犷如有淡黄色油状物开始蒸出即停止蒸馏。将馏出液在0℃轻石油中重结晶,得纯白色的N一经基呱啶(按N一乙基呱淀计算,产率大约55%)此产物应贮存在《0℃的密闭容器中。如果贮存的产物变色,应在用前重结晶或重蒸馏。
N-羟基哌啶海关
[ 海关编码 ]: 2933399090
[ 中文概述 ]:
2933399090. 其他结构含非稠合吡啶环的化合物. 增值税率:17.0%. 退税率:13.0%. 监管条件:无. 最惠国关税:6.5%. 普通关税:20.0%
[ 申报要素 ]: 品名, 成分含量, 用途, 乌洛托品请注明外观, 6-己内酰胺请注明外观, 签约日期
[ Summary ]:
2933399090. other compounds containing an unfused pyridine ring (whether or not hydrogenated) in the structure. VAT:17.0%. Tax rebate rate:13.0%. . MFN tariff:6.5%. General tariff:20.0%
N-羟基哌啶文献
PLoS ONE 7(12) , e52790, (2012)
Latent M. tuberculosis infection presents one of the major obstacles in the global eradication of tuberculosis (TB). Cholesterol plays a critical role in the persistence of M. tuberculosis within the ...
Biological N-oxidation of piperidine in vitro.Zhongguo Yao Li Xue Bao 10(3) , 252-6, (1989)
The biological N-oxidation of piperidine, a pharmacologically active biogenic amine of mammals and human beings, was studied in vitro. After incubation of piperidine-HCl in a fortified rat liver micro...
On the effect of thalidomide on Mycobacterium avium subspecies paratuberculosis in culture.Int. J. Infect. Dis. 13(5) , e254-63, (2009)
Without known mechanisms of action, thalidomide is used to treat a variety of non-malignant 'idiopathic' diseases. There is increasing concern that Mycobacterium avium subspecies paratuberculosis (MAP...
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