Abstract Die Umsetzung freier Aminosäuren oder ihrer teilgeschützten Derivate mit tert.- Butyloxy-carbonylazid führt bei kontrolliertem pH in guten Ausbeuten zu den tert.- Butyloxycarbonyl-Derivaten. Auch sterisch gehinderte Aminosäuren reagieren glatt. Durch die Wahl der pH-Werte lassen sich die günstigsten Bedingungen für eine rasche und weitgehende Umsetzung bequem ermitteln.