(E)-2-2−(6−氯嘧啶−4−基氧)苯基-3-甲氧基丙烯酸甲酯，CAS 131860-97-4，分子式C₁₅H₁₃ClN₂O₄。其结构包含氯嘧啶环、芳醚键、甲酯基与甲氧基丙烯酸酯片段，极性与热稳定性适合反相液相色谱分离。残留检测采用液相色谱-串联质谱法，以正离子电喷雾模式监测M+H⁺及其氯同位素峰，实现水体和土壤中痕量残留的定性与定量。
一、检测策略与仪器条件
检测选择C18反相色谱柱，规格为2.1×100 mm、1.8 μm，柱温40℃。流动相A为0.1%甲酸水溶液，流动相B为甲醇。梯度程序设为：0-1 min维持10% B，1-8 min由10% B升至95% B，8-10 min维持95% B，10-11 min回到10% B。流速0.3 mL/min，进样体积5 μL。质谱采用ESI⁺，多反应监测模式。母离子为m/z 321.0636，对应³⁵Cl同位素M+H⁺；辅助定性离子为m/z 323.0607，对应³⁷Cl同位素M+H⁺。保留时间与氯同位素离子丰度比共同用于定性，定量采用响应最高的子离子。
二、水样前处理
水样采集使用棕色玻璃瓶，4℃避光保存，24 h内完成过滤。低浓度水样采用HLB固相萃取柱富集。活化步骤为5 mL甲醇、5 mL水。水样加入甲酸至0.1%，以不超过5 mL/min速度过柱。随后用5 mL水淋洗，5 mL甲醇洗脱。洗脱液氮吹至近干，用甲醇/水（1:1，v/v）含0.1%甲酸复溶，过0.22 μm滤膜后进样。高浓度水样直接过滤进样。该方法水样定量限达到ng/L级。
三、土壤样品提取与净化
土壤样品阴干、去杂、研磨并过2 mm筛。称取5.0 g土壤，加入10 mL乙腈/水（9:1，v/v）含0.1%甲酸，涡旋1 min，超声15 min。加入4 g MgSO₄和1 g NaCl，涡旋后离心。取上清液，采用PSA/C18分散净化，净化剂用量为50 mg PSA、50 mg C18、150 mg MgSO₄。净化液氮吹浓缩，复溶后过0.22 μm滤膜。土壤基质加标回收率控制在70%-120%，相对标准偏差不大于20%。
四、质量控制与结果判定
每批样品设置程序空白、试剂空白、基质加标和平行样。校准曲线至少6点，线性相关系数r≥0.995。水样加标回收率70%-120%，土壤加标回收率70%-120%。水样定量限为0.005-0.05 μg/L，土壤定量限为0.002-0.01 mg/kg。目标物浓度高于定量限即判定检出。土壤结果以干重计，单位为μg/kg；水样结果单位为μg/L。全流程保持弱酸性，避免碱性条件导致甲酯水解。降解研究同步检测酯水解产物，并设置独立离子通道采集。