3-氟-4-硝基苯腈（C₇H₃FN₂O₂，结构为1-氰基-3-氟-4-硝基苯）在无机酸或无机碱催化下发生腈基水解，主要生成3-氟-4-硝基苯甲酸（C₇H₄FNO₄）。反应总方程式为：
C₇H₃FN₂O₂ + 2H₂O → C₇H₄FNO₄ + NH₃
该水解过程不破坏苯环上的氟基和硝基，具有明确的选择性。在控制水解深度时，中间体3-氟-4-硝基苯甲酰胺（C₇H₅FN₂O₃）也可被分离，但常规酸、碱条件下回流加热，最终产物均为羧酸。
酸性水解条件
工业生产及实验室中常采用硫酸催化水解。具体操作条件为：将3-氟-4-硝基苯腈分散于质量分数60%至80%的硫酸水溶液中，升温至80℃至100℃，剧烈搅拌反应2至4小时。反应结束后，将体系缓慢倒入冰水中，析出淡黄色固体。过滤并水洗至中性，即得粗品3-氟-4-硝基苯甲酸，经乙醇-水重结晶获得纯品。
酸性水解的催化原理在于，硫酸质子化腈基氮原子，增强氰基碳的亲电性，使水作为亲核试剂能够顺利加成。苯环上的氟和硝基均为吸电子取代基，二者共同降低芳环电子密度，使氰基碳的正电性进一步增高，因此该腈的水解速率明显快于无取代苯腈。在此条件下，芳香硝基保持稳定，芳香氟原子也不发生亲核置换；反应仅发生在腈基位点。
碱性水解条件
碱性水解采用质量分数10%至20%的氢氧化钠或氢氧化钾水溶液，加入适量乙醇作为均相化助剂，加热回流2至5小时。氢氧根离子直接进攻腈基碳原子，生成带负电荷的加成中间体，随后经质子转移和消除过程形成羧酸盐。冷却后，用盐酸将反应液酸化至pH=1至2，羧酸盐转化为游离的3-氟-4-硝基苯甲酸并沉淀析出。
碱介质中，氟原子和硝基均不发生脱除或重排。由于硝基的强吸电子效应与氟原子的诱导吸电子效应叠加，腈基的碳原子呈明显缺电子状态，碱性水解可在普通回流温度下接近定量完成。碱性路线的优势在于腐蚀性低于浓硫酸，并且后处理操作相对简单。
部分水解及酰胺中间体
若降低反应温度并限制水的可用量，腈基水解可停留在酰胺阶段。例如使底物与过量浓硫酸在室温下混合，不加热并迅速终止反应，可得到3-氟-4-硝基苯甲酰胺。该中间体含有未转化的腈基前体痕迹，在继续加热并加入足量水的情况下，会进一步水解为3-氟-4-硝基苯甲酸。因此，若要直接制备羧酸产物，需使用充足的水量和足够的反应时间以保证腈基完全转化。
反应产物的结构与应用
3-氟-4-硝基苯甲酸的分子式为C₇H₄FNO₄，结构中羧基位于1位，氟位于3位，硝基位于4位。其羧基官能团可转化为酰氯、酯或酰胺，用于构建多种含氟杂环化合物。硝基经还原后得到3-氟-4-氨基苯甲酸，该骨架在药物分子中常被用作芳香氨基供体，以调节分子的脂溶性和代谢稳定性。氟原子的引入还赋予目标分子较强的键合能力与抗代谢氧化能力，因此该水解产物是医药、农药及精细化学品合成中的关键中间体。
在实际操作中，水解反应释放氨气，碱法回流时氨气逸出明显，应在通风橱内进行并配置尾气吸收装置；酸法中氨以铵盐形式溶解于水相，后处理洗涤时需确保充分去除酸性残留。上述条件均可稳定重复，工艺窗口宽，适用于从实验室规模到中试放大的直接放大。