笼状磷酸酯三聚氰胺盐

1.本品是一种著名的膨胀型阻燃剂，具有丰富的碳源和酸源，改善了碳源、酸源和气源三者的比例，同时由于磷原子上的羟基受到两个庞大的笼型磷酸酯基的空间效应作用，也明显减轻了其吸潮性。因此可赋予高分子材料极佳的阻燃性，而且不含卤素，燃烧时生烟量低，产生腐蚀性气体少。广泛应用于聚烯烃等高分子材料，如聚乙烯、聚丙烯、乙烯醋酸乙烯共聚物及弹性体的阻燃。

2.一种著名的新型膨胀型阻燃剂。因其具有更丰富的碳源和酸源，因此可赋予高分子材料极佳的阻燃性。而且不含卤素，燃烧时生烟量低，产生腐蚀性气体少。广泛应用于高分子材料（如聚乙烯、聚丙烯、乙烯醋酸乙烯共聚物及弹性体）为基料的胶黏剂的阻燃。

[ 分子式 ]:
C₁₃H₂₃N₆O₁₁P₃

[ 分子量 ]:
532.28

（1）4-羟甲基-1-磷杂-2,6,7-三氧杂[2.2.2]辛烷的合成在装有温度计、加料漏斗、回流冷凝器和干燥管的四口瓶中，加入季戊四醇和适量的溶剂，在氮气保护下搅拌加热至一定温度，快速滴加入计算量一半的三氯氧磷，另一半由加料漏斗缓缓滴加，体系由开始的混浊状态变为均相溶液，约7h后开始有固体析出。将反应产物冷却至室温，过滤，用无水乙醇重结晶，真空干燥后得白色固体，熔点205～209℃，收率89.6%。

（2）双(1-氧代-4-亚甲基-1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷)的合成在盛有15.33g（0.1mol）三氯氧磷、350ml无水乙腈的四口瓶中一次或分批加入36g(0.2mol)第一步制得的产品，搅拌下升温至75～80℃，在氮气保护下维持反应一定时间后浓缩反应液至150ml左右，冷却后过滤，滤饼干燥后测得熔点为249～250℃。第一步制得的中间体如分5次在2h内加完，随着反应时间的延长，收率提高。反应时间可取10～14h，反应温度取75～80℃。

（3）成品的合成在盛有42.22g第二步制得的产品和12.60g三聚氰胺的三口瓶中加入150ml蒸馏水，搅拌加热至回流，反应1h后，用碳酸钠溶液中和至中性，再冷却结晶，过滤后干燥即得成品。可使产率由78.1%提高至81.5%。

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