叠氮化钾

[ 密度 ]:
2.04(真空)。 用途 叠氮化钾(20762-60-1)的用途：

[ 熔点 ]:
350ºC

[ 分子式 ]:
KN₃

[ 分子量 ]:
81.11840

[ 精确质量 ]:
80.97290

[ PSA ]:
49.75000

[ LogP ]:
0.21376

[ 外观性状 ]:
白色粉末或晶体

[ 储存条件 ]:
室温

详细MSDS(安全技术说明书)

CHEMICAL IDENTIFICATION

RTECS NUMBER :

TS7080000

CHEMICAL NAME :

Potassium azide

CAS REGISTRY NUMBER :

20762-60-1

LAST UPDATED :

199710

DATA ITEMS CITED :

5

[ 符号 ]:

GHS06

[ 信号词 ]:
Danger

[ 危害声明 ]:
H300

[ 警示性声明 ]:
P264-P301 + P310

[ 危害码 (欧洲) ]:
T

[ 危险品运输编码 ]:
UN 2811

[ RTECS号 ]:
TS7080000

[ 包装等级 ]:
II

[ 危险类别 ]:
6.1(a)

详细合成路线

1.以联氨与亚硝酸酯和氢氧化钾反应可制得叠氮化钾。反应分两个步骤进行。

步骤1：制备亚硝酸丁酯。

将一个2L的大烧杯放在冰盐冷浴中，上面安装搅拌器，在烧杯中加入60mL水，慢慢地将8.7mL(1.5mol)的浓H2SO4加到水中，保持0℃下，边搅拌边徐徐加进274mL(222g,3mol)n-丁醇。

另在一个1.5L的烧杯中，加入900mL水，溶入228g(3.3mol)亚硝酸钠，此溶液也需冷却至0℃。然后将NaNO2溶液在不停搅拌下徐徐加到上述混合液中，约需1h。生成的亚硝酸丁酯浮在表面上，分离出上层的油状物。在下层的溶液中加水振荡，又有油状物分离出来，重复操作直至油状物完全分离。

将氯化钠45g与碳酸氢钠5g溶于180mL的水中，将亚硝酸丁酯用此溶液洗涤三次，每次60mL。丁酯在无水硫酸钠上干燥，产率约87%～94%约270～290g。

步骤2：制备叠氮化钾

将70g氢氧化钾加入500mL无水乙醇中，加热使其溶解，沉降将上层清液倾入1L的磨口烧瓶中，安装回流冷凝管，在烧瓶中加入10g 85%的水合肼（联氨），将烧瓶放在水蒸气浴上稍加热，同时加入15g亚硝酸丁酯使之反应。撤下蒸汽浴，使溶液在控制温度和回流的速度下，再加入110g丁酯（共125g，12mol），时间约需1h。再将烧瓶放在蒸汽浴上加热15min，保证反应完成。如果反应进一步进行，叠氮化钾即沉淀出来，冰浴冷却，过滤，洗涤，每次用50mL冷无水乙醇，共洗四次。然后再用无水乙醚125mL和100mL洗涤两次，产品在空气中于55～60℃干燥，收率78%～84%约63～69g。这样得到的产品纯度为989%。如需更高纯度的产品时，可在乙醇水溶液中进行重结晶。

2.可用碳酸钾与叠氮氢酸HN3在水溶液中发生中和反应而制得。

叠氮氢酸是由NaN3与6%的硫酸混合蒸馏制成。叠氮氢酸处理较麻烦，一般不采用此方法来制取叠氮化钾。

[Immunization with cellulose-immobilized antigens. The development of A. E. Gurvitch concept].

Zh. Mikrobiol. Epidemiol. Immunobiol. (4) , 65-8, (2006)

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