托特罗定

[ 描述 ]:

[ 相关类别 ]:

[参考文献]

[相关活性小分子]

[ 密度 ]:
1.0±0.1 g/cm3

[ 沸点 ]:
442.2±45.0 °C at 760 mmHg

[ 分子式 ]:
C₂₂H₃₁NO

[ 分子量 ]:
325.488

[ 闪点 ]:
192.1±27.4 °C

[ 精确质量 ]:
325.240570

[ PSA ]:
23.47000

[ LogP ]:
5.77

[ 蒸汽压 ]:
0.0±1.1 mmHg at 25°C

[ 折射率 ]:
1.548

[ 储存条件 ]:
-20°C Freezer

[ 危害码 (欧洲) ]:
Xn,Xi

[ 风险声明 (欧洲) ]:
R22:Harmful if swallowed.

[ 安全声明 (欧洲) ]:
S36/37/39

[ 危险品运输编码 ]:
1987

[ WGK德国 ]:
2

详细合成路线

托特罗定上游产品

托特罗定下游产品

反式内桂酸(100g,675mmol)加到反应瓶中，加入预热到60℃的对甲苯酚(76.6g,708mmol),然后加入浓硫酸(13.0ml,243mmol)。加毕，马上加热到122.5℃，然后在120~125℃搅拌至反应完全，约6h。冷却至100℃，倾入预热过的分液漏斗。分出下层酸层，加入280ml甲苯、50ml水和10ml47％的碳酸钾溶液。如有需要，可用47％的碳酸钾将水层的狆犎值调至5~8。分出有机层，用50ml水洗，减压浓缩至大约150ml。加入350ml异丙醇，浓缩至剩350ml。加入150ml异丙醇，浓缩至剩350ml。再加入150ml异丙醇，再浓缩至剩350ml。在快速搅拌下冷却至30~40℃，使形成结晶，并继续搅拌。然后冷却至0~5℃，并保持1h。过滤收集结晶，用0~5℃的200ml异丙醇分批洗，如最终的洗液仍有颜色，则继续洗，直至洗液无色。在60℃和减压下干燥，得3,4-二氢-6-甲基-4-苯基-2H-苯并吡喃-2-酮，熔点83～85℃。3,4-二氢-6-甲基-4--苯基-2H-苯并吡-2-酮(100.0g,420.2mmol)加到500ml甲苯中，冷至－21℃和在氮气保护下，在2h中缓慢加入二异丁基氢铝的甲苯溶液(DIBAL,1.5mol/L,290ml,435mmol),并维持反应温度为－20～－25℃。当反应完全后，在－20～－25℃加入45ml乙酸乙酯。然后加入500ml
23％的柠檬酸，所成溶液在45～50℃搅拌1h(或在20～25℃搅拌过夜）。分出有机层，用2×300ml水洗后，减压浓缩至剩250ml.加入500ml甲醇，再浓缩至250ml，重复操作。然后浓缩至油状物，静置结晶，得到3,4-二氢-6-甲基-4-苯基-2H-苯并吡喃-2-醇，直接用于下步反应。100g3,4-二氢-6-甲基-4-苯基-2H-苯并吡喃-2-醇在500ml醇的溶液，在氮气保护下，缓慢加入22g5％的钯-炭(1-5mmol)。加入二异丙胺(147.0ml,1.05mol),在0.32～0.35MPa和48℃下加氢至完全。通常反应约10h，也可反应过夜。冷却，移出反应器，再用150ml甲醇清洗反应器。清洗液和反应液合并，过滤，滤液浓缩，再加入乙酸乙酯至700ml，加热至55℃。在15mol中，加入52.5ml浓盐酸。缓慢冷却至－15～－20℃，并保持1h。过滤收集固体，真空干燥过夜，得盐酸托特罗定，熔点199～201℃。

公司名：上海源溪生物科技有限公司

区域：上海市浦东新区

价格：
￥需询单/1g

联系人：赖经理

产品详情：Tolterodine

公司名：上海脉铂医药科技有限公司

区域：上海市嘉定区

价格：
￥4689.0/1g ￥需询单/1g ￥需询单/1g ￥需询单/1g

联系人：李先生

产品详情：(R)-(+)-Tolterodine

公司名：上海阿拉丁生化科技股份有限公司

区域：上海市浦东新区

价格：
￥770.0/5mg ￥3552.0/25mg ￥需询单/1g ￥需询单/1g

联系人：阿拉丁李高志

产品详情：Tolterodine-L-tartrate

公司名：上海创赛科技有限公司

区域：上海市嘉定区

价格：
￥1564.0/10mg ￥846.0/5mg ￥4606.0/1g

联系人：夏言

产品详情：[Perfemiker]Tolterodine,98%

公司名：上海陌孚医药科技有限公司

区域：上海市嘉定区

价格：
￥4145.4/1g

联系人：朱经理

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