Abstract Die Belichtung von Maleinsäureanhydrid oder dessen Methylderivaten in Butin-(2) führt in guten Ausbeuten zu methylierten Cyclobutendicarbonsäureanhydriden. Die gleiche Reaktion gelingt auch mit Hexin-(3). Durch Alanatreduktion werden die entsprechenden Diole, daraus über die Tosylate Tetra-, Penta-und Hexamethyl-cyclobuten gewonnen. Die beiden letzteren geben bei der Pyrolyse Penta-bzw. Hexamethyl-butadien.