Abstract Hexafluorophosphate lassen sich in einfacher Weise durch Einwirkung von Acetanhydrid auf Lösungen von Phosphaten in wäßriger Flußsäure erhalten. Die Ausbeuten erreichen bis 80% des eingesetzten Phosphors bei über 70% Ausnutzung der Flußsäure. Besonders vorteilhaft ist die primäre Darstellung der freien Hexafluorophosphorsäure und ihre anschließende Umwandlung in die gewünschten Salze.