A rbeitsvorschr$t Eine Losung von ca. 3 g [SbC14N3]2[31 in 30 ml CH2C12 wird rnit ca. 5 ml CC14 unter RiickfluB erhitzt, wobei [C(NT),]SbCI, ausfallt. Der Niederschlag wird nach 12 h ab- filtriert, 1--2mal mit CCl, gewaschen und in 80 ml 1,2-Di- chlorethan bei 50 "C gelost. Dazu gibt man 5 ml frisch destil- liertes PCl, (das zuvor rnit Fe-Pulver von HCI befreit wurde) und bestrahlt bei 40-50°C rnit einer Hg-Tauchlampe. Nach ca. 2 h ist die N,-Entwicklung beendet, und ...
