Abstract Die schrittweise oxidative Oligomerisierung von 1, 23-Tetracosadiin (1) mit Kupferacetat in Pyridin liefert Oligomere bis zum Nonameren 7. Durch Cyclisierung der Oligomeren 2–5 werden makrocyclische Polyacetylene mit 48, 72, 96, 144 und 288 Kohlenstoffatomen synthetisiert. Die makrocyclischen Polyacetylene 8, 10 und 9 werden zu den Cycloalkanen 16, 17 und 18 reduziert.